КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СОСТАВА КОМПОЗИТОВ НА ОСНОВЕ NI-RU – СОДЕРЖАЩИХ СЛОЖНЫХ ОКСИДОВ МЕТОДОМ ЭНЕРГОДИСПЕРСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
DOI:
https://doi.org/10.32014/2024.2518-1483.289Ключевые слова:
перовскит; флюорит; нанокомпозит; энергодисперсионная спектроскопия.Аннотация
В данной статье методом энергодисперсионной спектроскопии исследованы оксидные предшественники катализаторов получения водорода из этанола процессом паровой конверсии. Оксидные материалы со структурой флюорита Pr0.15Sm0.15Ce0.35Zr0.35O2 и перовскита LaMn0,45Ni0,45Ru0,1O3 синтезированы методом Пекини. На основе сложных оксидов методами «Полимер», «Ультразвуковое диспергирование», «Оnе pot» синтезированы нанокомпозиты [Pr0.15Sm0.15Ce0.35Zr0.35O2 + LaMn0,45Ni0,45Ru0,1O3] (по массе 1:1), а фазовая структура исследовалась методами рентгенофазного анализа (РФА) и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Данные РФА и ПЭМ синтезированных образцов показали, что методы «Полимер», «Ультразвуковое диспергирование» обеспечивают образование флюорит - перовскитных нанокомпозитов. Образец, полученный методом «Оne-pot» представляет собой смесь индивидуальных и сложных оксидов входящих в состав катионов. С целью подтверждения точного элементного и стехиометрического состава образцов, образованных композитной фазой «перовскит-флюорит» был проведен анализ методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС). При количественном и качественном анализе твердых катализаторов на практике часто применяется метод энергодисперсионной спектроскопии благодаря быстрому и высокоточному получению результатов и простоте подготовки проб к исследованию. Из спектров ЭДС нанокомпозитов в двух образцах были определены все пики таких элементов, как Pr, Sm, Ce, Zr, La, Mn, Ni, Ru, O и рассчитан стехиометрический состав элементов по атомным долям в фазах. Результаты расчетов показали, что между теоретическими стехиометрическими и экспериментальными значениями элементов в нанокомпозитах существует лишь небольшое отклонение (~ 0,0002-0,0003). Установлено, что метод Пекини эффективен при синтезе многокомпонентных сложных оксидов, а методы «Полимер» и «Ультразвуковое диспергирование» эффективны при получении нанокомпозитов на основе фаз с двумя различными свойствами
